铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g
硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程
五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸
五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》
食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,
铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联
5. 7聚酯中铁含量的测定方法 5.7.1适用范围： 本标准适用于精对二甲酸和乙二醇为原料而生产的聚酯中铁含量的测定。 5.7.2方法提要： 将样品灰化后的残余物，溶解于盐酸中，用盐酸羟胺将三价离子还原成二价铁离子，加入邻菲罗啉后，生成的红色络和物用分光光度计在510nm波长处测定吸光度，求得铁含量。 5.7.3试剂： 5.7.3.1 三氧化二铁：分析纯 5.7.3.2 铁标准溶液：称取14.3mgFe 2O 3 (相当于10mgFe)于100ml烧杯中，加 5ml浓盐酸，加热溶解，冷却后将溶液转移至1000ml容量瓶中，用 蒸馏水稀释至刻度，1ml该溶液含0.01mg铁。 5.7.3.3 盐酸羟胺溶液（4%）：10g盐酸羟胺用150ml蒸馏水溶解，转移至250ml 容量瓶中稀释至刻度。 5.7.3.4 0.4%邻菲罗啉：0.4g邻菲罗啉用75ml甲醇溶解并稀释至100ml；5.7.3.5 浓盐酸：分析纯； 5.7.3.6 甲醇：分析纯； 5.7.3.7 氨水(85g/L)：将374 ml浓氨水用蒸馏水稀释至1000ml ; 5.7.3.8 5mol/lHCL溶液：移取41.7ml浓盐酸用蒸馏水稀释至100升； 5.7.4 仪器： 5.7.4.1 756型分光光度计 5.7.4.2 比色皿：1cm 5.7.4.3 容量瓶：1000ml 1个；500ml 2个；250ml 1个；100ml 8个； 5.7.4.4 烧杯：100ml 8个；500ml 2个；250ml 1个；2000 ml 1个； 5.7.4.5 直管吸量管：5ml 1个； 5.7.4.6 移液管：10ml 1 个；5 ml 2个； 5.7.4.7 量筒：50ml 1个 5.7.4.8 PH计（带复合玻璃电极、磁力搅拌器）； 5.7.4.9 电炉
石油、化工、核能、轻工、医药等部门，大量使用的压力容器、管道、构件和 阀门等，很多是用奥氏体不锈钢焊接制成的。如不锈钢复层焊、不锈钢堆焊、双相 不锈钢焊接等。因此，奥氏体不锈钢焊接技术方面的焊接裂纹，焊接接头的耐腐蚀 性能，焊接和熔敷金属的脆化问题就成为影响产品使用性能和寿命的关键。 通常情况下，装载不同介质的不锈钢容器的焊接，要求控制不同的铁素体含量。 因为，从焊接性(裂纹敏感性)角度，要求铁素体含量大于5％Fe 为好，从抗腐蚀性 能角度，在一般介质中铁素体含量大于8％Fe 为好；但在诸如尿素之类介质中， 以小于0.5％Fe 为好；从机械性能角度，特别是在中、高温下工作的焊缝，以小于 5％Fe 为宜，否则将产生西格玛相脆化。由此可见，不锈钢焊接生产 和科研工作中，均需方便而准确地控制和测量焊缝或熔敷金属的铁素体 的含量。目前，国际上均采用磁性法作为统一的测量方法。 并且国际标准以单触点测量仪为推荐仪器。 我所在充分消化进口仪器的基础上，按国际标准要求研制成功 GJD-F-2A型铁素体测量仪可分别给出铁素体百分比含量和铁素体 数(FN)。GJD-F-2A型铁素体测量仪已达到国外同类铁素体测量仪的各项技 术指标，能够满足工程上的需要。 GJD-F-2A型铁素体测量仪主要特点 ⑴1.50mm 单触点探针(头部为R0.75mm 半球形)。 ⑵便于采用国际标准中规定的非磁性涂层标准试样。 ⑶单触点探头可以测量更小区域内的铁素体含量，从而能够测定出铁素体含 量的局部偏析情况。 ⑷探头磁场渗透度小，测量范围宽，可以用于测量薄覆层焊缝或堆焊层中铁 素体含量及双相不锈钢焊缝等。 ⑸适合于深窄坡口根部焊道中铁素体含量的测量。 ⑹对被测表面凸凹程度不敏感(凹坑尺寸大于探头半径7 倍)。 ⑺测量范围扩大到63％Fe。 F-2A 型铁素体测量仪主要技术指标 ⑴测量参数：奥氏体不锈钢焊缝铁素体百分含量％Fe 及铁素体数FN（FN 为WRC 铁素体数单位）。 ⑵误差：为满刻度的±5％ ⑶量程范围：0.1%Fe ~ 63%Fe 或0.1 FN ~ 91.3 FN ⑷探头中心到试件边缘最小距离2mm 测量值不受影响 ⑸环境工作温度：-10～＋40℃ ⑹探头导线长度：1m ⑺提供二块二级标样 ⑻电源：4 节5 号电池或外接电源。 ⑼长╳宽╳高：200╳115╳45mm 铁素体(ferrite，缩写：FN) 即α-Fe和以它为基础的固溶体，具有体心立方点阵。亚共析成分的奥氏体通过先共析析出形成铁素体。这部分铁素体称为先共析铁素体或组织上自由的铁素体。随形成条件不同，先共析铁素体具有不同形态，如等轴形、沿晶形、纺锤形、锯齿形和针状等。铁素体还是珠光体组织的基体。在碳钢和低合金钢的热轧（正火）和退火组织中，铁素体是主要组成相；
邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3.学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4.学会数据处理的基本方法。 5.掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯—比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， N N Fe 2+ 3 +Fe + 2 此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L ·mol-1·cm-1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3＋ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2＋ + N 2↑ + 2H 2O + 4H ＋ + 2Cl － 测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。 三、仪器与试剂 722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管 硫酸亚铁铵、硫酸(3mol ·L-1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol ·L-1)、邻二氮菲(0.15%)。 四、实验步骤 1.溶液配制 1） 硫酸亚铁铵标准溶液的配制： 准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g 于烧杯中，加水50ml 和浓硫酸20ml ，溶解后转移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg 。 用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/ml 的标准溶液。 2）乙酸钠（NaAc ）1mol/L 。 3）ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 4）ω=0.15%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 2.测定步骤 第一、绘制吸收曲线和标准曲线：取浓度为0.0100mg/ml 的硫酸亚铁铵标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00分别置于6只50ml 容量瓶中，各依次加入5.0mL 1mol/L NaAc 、1mL 盐酸羟胺，2.0mL 邻菲罗啉加水至刻度，摇匀，放置10min 。（一）吸收曲线绘制：选取一标准溶液（选那个合适？mL 00.0=铁标准V 的行吗？），在480-540nm 测吸光度，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长max λ= ；（2）在max λ处，以mL 00.0=铁标准V 溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线 第二、亚铁离子含量的测定
工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 （1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 （2）进一步掌握分光光度计的使用方法 （3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 （4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 （1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 （2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （3）在pH为的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表 6、实验步骤 （1）所需溶液的配置 ①配制50mL的L的铁标准溶液：量取的L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静） ②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸于烧杯中，再用量筒量取的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平） ③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰）
④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀） ⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静） ⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=）：准确称取的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平） ⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL 的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰） （2）标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度 （蒋滟耀） ②向每个容量瓶中加入10mL的（1+1）的盐酸溶液，加水至20mL处，用氨水溶液调至pH为2～3，再加入1mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc--NaAc缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。（邱文静） ③制作空白样：用一个空的容量瓶依次加入第二步中的试剂（不加铁标样）再用其润洗玻璃比色皿后装样，在波长510nm处，调整分光光度计零点（严翠平） ④用适宜的比色皿装以上六个容量瓶的溶液，在波长为510nm处测得相应的吸光度 （任云杰） ⑤以铁含量（ug）为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线（蒋滟耀）（3）测定工业盐酸中铁的含量 ①配制试料：量取的试样溶液置于50mL的容量瓶中（蒋滟耀） ②测定准备：向试料中加水至20mL处，用氨水溶液调至pH值为2～3，再加入1mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc----NaAc缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液再用水稀释至刻度处，摇匀，静置15分钟。（邱文静） ③空白试验：向一个未加试料的50mL的容量瓶中加入10mL（1+1）盐酸溶液，再加入相同的与试料溶液中的其他试剂，再用其润洗玻璃比色皿在装样，在波长510nm处，调整风光光度计零点。（严翠平） ④用试料溶液润洗玻璃比色皿，再装样，在波长为510nm处测定其吸光度，平行三组。 （任云杰） 八、测定结果 （1）计算标准曲线的线性回归方程。 对于无基体干扰或能消除基体干扰的浓度波动较大的大批样品的测试，我们通常选择的方法是分光光度法中最经典的方法——标准曲线法。这种方法也是实际工作中使用最多的一种定量方法。其特点是：对仪器要求不高，是分光光度法中简便易行的方法。 工作曲线的绘制方法是：配制4个以上的浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。同时，在相同条件相对待测物试样进行显色反应，并测定其吸光度A。再从标准曲线上查找待测组分的浓度C。标准曲线可通过计算机绘制，也可以用回归分析法进行拟合。计算公式：
邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O] 于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制） 3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比 色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀， 加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀， （3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的 吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度 Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。
莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配
制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论
实验十铁粉中铁含量的测定 一.实验目的 1.学会重铬酸钾标准溶液的配制及使用； 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法； 3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 二.实验原理： 1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴K2Cr2O7溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下 2Fe3+ + SnCl42- +2Cl- =2Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ +H2O = Fe3+ TiO2+ + 2H+ 2Ti3+ + PW12O403- + 2H2O = 2TiO2+ PW12O405- +4H+ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色 [Fe (PO4)2]3－减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。 2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值 3.重铬酸钾浓度的计算：c(K2Cr2O7)=1000*m(K2Cr2O7)/(250.0*M(K2Cr2O7)) M(K2Cr2O7)=294.2g·mol 4．铁的含量的计算：W（Fe）=c（K2Cr2O7）*V（K2Cr2O7）×6×M（Fe）/(m(试样)*1000) M（Fe）=55.84 g·mol 三.主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，250m烧杯，50mL酸式滴定管，称量瓶,移液管，干燥器，量筒，250mL 容量瓶。主要试剂：铁粉，K2Cr2O7，SnCl2溶液, 10％NaWO4, 1.5%TiCl3, H2SO4-H3PO4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2 盐酸 四.操作步骤: 操作 注意事项 0.016mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取1.2±0.1g K2Cr2O7，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀K2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。试样的测定<1> 准确称取0.18～0.22g矿样三份于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入15mL 3:2 盐酸，盖上表面皿，在通风橱中加热至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水冲洗表面皿和杯壁。 <2>加热至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，将大部分Fe3＋还原为Fe2＋，此时溶液由红棕色变为黄色，再加2%
分光光度计测定工业盐酸中的铁含量 周次：双周二 一、实验目的 1.掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。 2.掌握分光光度计的测试原理和使用方法。 3.学习如何选择吸光度分析的实验条件。 二、实验原理 分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律：当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。但物质对光的吸收是有选择性的，各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c（g/l）或液层厚度b(cm)成正比。其定律表达式： A=abc （a是比例系数）。当c的单位为mol/l时，比例系数用ε表示，则A=εbc称为摩尔吸光系数。其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。 邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。 此配合物的lgK稳= 21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl →2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 三、仪器与药品 752型分光光度计1台；容量瓶（50mL）7只；量筒（100mL）1个；烧杯（100mL）4只；胖肚移液管（25 mL）2支；刻度移液管（10 mL）2支；洗耳球1只。 100μg·mL-1铁标准溶液；0.15% 邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1 NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。 四、实验步骤 1.准备工作 打开仪器电源开关，预热，调解仪器。 2.测量 （1）吸收曲线的绘制和测量波长的选择
铁矿中铁含量的测定 作者：王利红（20096822）单位：09级应用化学2班 摘要：铁矿石中铁含量的测定，学习用酸分解矿石试样的方法掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，了解预氧化还原的目的和方法。 综述：铁矿石试样可用6mol/L HCl溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe2+离子。必须用还原剂将Fe3+预先还原为Fe2+，才能用氧化性K2Cr2O7标准溶液滴定。首先用SnCl2将大部分Fe3+还原成Fe2+。再用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，为了指示Fe3+完全还原成Fe2+，可采用靛蓝二磺酸钠为指示剂。 2Fe3+＋SnCl42-＋2Cl－－→2Fe2+＋SnCl42-（剩有Fe3+） Fe3+（余）＋Ti3+＋H2O= Fe2+＋TiO2+＋2H+ 当Fe3+定量的还原后过量1滴TiCl3溶液就会使溶液中作为指示剂的靛蓝二磺酸钠由氧化型（蓝色）变成还原型（无色）。稍过量的Ti3+，用少量Cu2+的为催化剂，在加水稀释后，可借助水中溶解的氧氧化，从而消除了过量的Ti3+。Fe3+离子试液在硫一磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。反应离子方程式如下： 6Fe2+＋K2Cr2O7＋14H+=6 Fe3+＋2Cr3+＋7H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子络合成无色的Fe(HPO4)2-络离子。这样既消除了Fe3+离子黄色的影响。又减少了Fe3+浓度，从而降低了Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更完全。 关键词：重铬酸钾预氧化还原铁矿石铁屑铁含量测定仪器与试剂：6mol/L HCl溶液；SnCl210%溶液；TiCl34%溶液；0.4%CuSO4溶液；0.5%二苯胺磺酸钠指示剂；硫一磷混酸；0.25%的靛蓝二磺酸钠指示剂；0.01667mol/L K2Cr2O7标准溶液，常规玻璃仪器 实验方法： K2Cr2O7标准溶液的配制：K2Cr2O7标准溶液可以用干燥后的固体K2Cr2O7 直接配制。称取1.2492g的K2Cr2O7，溶于250mL烧杯中，用玻璃棒充分搅拌后，在转移到250mL容量瓶中，定容后再上下摇动几次，然后放置在一旁。 铁屑中铁含量的测定：准确称取0.2g～0.5g铁矿石样品三份。分别置于250mL 锥形瓶中，加入150mL 6mol/L HCl，盖上表皿，低温加热溶解，至剩余残渣为
铁粉中铁含量的测定（无汞法） 一.实验目的 1.学会重铬酸钾标准溶液的配制及使用； 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法； 3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 二.实验原理 1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴K2Cr2O7溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下 2Fe3+ + SnCl42- +2Cl- =2Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ +H2O = Fe3+ TiO2+ + 2H+ 2Ti3+ + PW12O403- + 2H2O = 2TiO2+ PW12O405- +4H+ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色 [Fe (PO4)2]3－减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。 2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值 3.重铬酸钾浓度的计算： c(K2Cr2O7)=1000*m(K2Cr2O7)/(250.0*M(K2Cr2O7)) M(K2Cr2O7)=294.2g·mol 4．铁的含量的计算：W （Fe）=c（K2Cr2O7）*V（K2Cr2O7）×6×M（Fe）/(m(试样)*1000)M（Fe）=55.84 g·mol 三.主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，250m烧杯，50mL酸式滴定管，称量瓶,移液管，干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要试剂：铁粉，K2Cr2O7，SnCl2溶液, 10％NaWO4, 1.5%TiCl3, H2SO4-H3PO4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2 盐酸 四.操作步骤: 操作注意事项0.016mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取 1.2±0.1gK2Cr2O7，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀K2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。 试样的测定 <1> 准确称取0.18～0.22g矿样三份于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入15mL 3:2 盐酸，盖上表面皿，在通风橱中加热至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水冲洗表面皿和杯壁。 <2>加热至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，将大部分Fe3＋还原为Fe2＋，此时溶液由红棕色变为黄色，再加2% SnCl2溶液，使溶液有黄色变成浅黄色，再加1ml10％NaWO4，滴加1.5%TiCl3至出现稳定的“钨蓝”，冲洗杯壁，滴加K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。 <3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸，然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。 铁矿样溶解的操作注意： 1. 不加玻棒，只加盖表面皿；在溶解过程中不打开表面皿，避免溶液溅出引起试样损失；
铁矿中铁含量的测定 生命科学与理学院 李成远 应用化学 20086119 摘要：铁矿的主要成分是232·Fe O xH O 。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生产Fe 3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K 2Cr 2O 7滴定。含铁的矿物种类很多。其中有工业价值可以作为炼铁原料的铁矿石主要有：磁铁矿(Fe 3O 4)、赤铁矿(Fe 2O 3)、褐铁矿(Fe 2O 3·nH 2O)和菱铁矿(FeCO 3)等。测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法），方法准确、简便，但所用氧化汞是剧毒物质，会严重污染环境，为了减少环境污染，现在较多采用无汞分析法。 关键词：铁矿，重铬酸钾法，含量的测定 综述：本实验采用改进的重铬酸钾法，即23SnCl TiCl -联合还原的无汞测铁方法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解： Fe 2O 3+6H ＋==2Fe 3++3 H 2O 试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl 2将大部分Fe 3+还原为Fe 2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na 2WO 4为指示剂，用TiCl 3将剩余的Fe 3+全部还原成Fe 2+，当Fe 3+定量还原为Fe 2+之后，过量1～2滴TiCl 3溶液，即可使溶液中的Na 2WO 4,还原为蓝色，滴入少量K 2Cr 2O 7，使过量的TiCl 3氧化，刚好褪色。在无汞测定铁的方法中，常采用SnCl 2－TiCl 3联合还原，其反应方程式为： 2Fe 3++Sn 3+=Sn 4+Fe 2+ Fe 3++Ti 3++H 2O= Fe 2++TiO 2++2H + 此时试液中的Fe 3+已被全部还原为Fe 2+，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中： 227Cr O -+6Fe 2+ +14H +=6Fe 2++2Cr 3++7H 2O 在滴定过程中，不断产生的Fe 3+(黄色)对终点的观察有干扰，通常用加入磷酸的方法，使Fe 3+与磷酸形成无色的Fe(HPO 4)2－配合物，消除Fe 3+(黄色)的颜色干扰，便于观察终点。同时由于生成了Fe(HPO 4)2－，Fe 3+的浓度大量下降，避免了二苯磺酸钠指示剂被Fe 3+氧化而过早的改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，提高了滴定分析的准确性。
铁矿中铁含量的测定 （四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。最后得到，铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。实验的精密度较好。 【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁 In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better. 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron；ferroporphyrin kind iron；iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下: 2Fe3++ SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62- Fe3++ Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+ 过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以
