一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
第一部分：基本规定 1. 目的 根据规定的要求，对采购金属件产品，公司生产的半成品或成品等 化学成份 进行测量与分析，控制符合要求的产品投入使用和交付。 2. 范围 2.1 适用于本公司用化学试剂方法对采购的金属件产品进行化学成份分析。 2.2 本规程可对碳（C）、硫（S）、锰（Mn）、硅（Si）、磷（P）、铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、钼（Mo）、铌（Nb）、钒（V）、钛（Ti）等十二种化学 元素成份进行测量与分析。 3. 职责 3.1 化学分析岗位试验人员负责在光谱分析仪无法工作特殊情况下，采用普 通的化学 试剂法对公司规定产品（含采购产品）进行化学成份检验，并出具试验报告。 3.2 岗位操作人员负责对所用化学试剂的正确使用和妥善保管。对危险或有 毒试剂用 品实行登记。 3.3 生产部抽查组和相关分厂负责试样的提取，并送至化验室进行制备。 4. 作业程序 4.1 岗位要求 4.1.1 作业要求 （1）采购金属件化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准以及与供方签订的相关技术协议等规定 实施测量，并作为分析判定准则。 （2）公司制造的产品化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准，以及与顾客签订的技术协议等规定 实施测量，并作为分析判定准则。 4.1.2 质量工作要求 （1）试验人员具备岗位操作资格证书，并能熟练采用试剂法进行检验。 （2）熟悉并执行本化学成份分析岗位操作规程及有关检验标准。 （3）根据有关部门的委托试验申请，按照规定要求进行相关产品的化学成份分析试验，如实填写并保存试验原始数据，出具分析报告，并及时通知对应部门。 当发现质量异常，应及时通知相关部门并向本部门领导报告。 （4）配合生产部相关主管，做好数据统计并定期汇报本岗位的相关质量工作。 4.2 本岗位作业流程 取样→制样→确定产品分析要求→测量化学成份→分析并判定结果→ 记录原始 参数→出具分析报告（必要时，含不合格复试报告）
定量化学分析实验教学大纲 一、实践教学目的： 在培养学生掌握实验的基本理论知识和基本操作技能的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力 二、实践教学任务： 分析实验是化学类专业高职牛的主要基础课之一，它既是…门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。 1、学习、掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。 2、确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字” 的概念，了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，确保定量结果的可靠性。 3、加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新意识和探究欲望。 4、培养严谨的科学作风和良好的实验素养。 三、实践教学能力培养耍求： 本课按照从易到难、循序渐进的原则安排实验教学进度，从基本操作练习入手，逐渐提高要求和加大训练力度。大致通过以下三个环节完成本课的任务：基本操作练习-一典型的定量分析实验一-设计实验和综合实验。通过随堂实验和集中实习两个方式来实现，其中随堂实验主要是基本操作和定量分析试验，集中实习主要是设计实验和综合性实验。
1、从实验获得感性认识，深入理解和应用《定量化学分析》等理论课屮的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验。 2、规范地掌握定量化学分析实验的基本操作与基本技能，包括：玻璃仪器的清洗，简单玻璃仪器的制作，加热和冷却方法，典型无机与有机化合物的分离、纯化方法，半微量实验操作方法，滴定分析法（含酸碱、配位、氧化还原及沉淀滴定）与重量分析法等。 3、具有仔细观察进而分析判断实验现象的能力，能正确诚实记录实验现象与结果；处理实验结果时具有逻辑推理、得出结论的能力；在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。 4、能根据实验需要，通过查阅手册、工具书及其它信息源获取必要信息，能独立、正确地设计实验（包括选择实验方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等），独立撰写设计方案，具有-淀的创新意识与创新能力。 5、具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神。 6、耍求课前进行预习，弄懂实验目的与原理，熟悉实验内容与步骤, 写出预习报告。 四、实践教学技能培养耍求： 1、玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。 2、玻璃量器的校准。 3＞精确称量（直接称量、递减称量、指定质量称量）。 4、常量分析屮各类标准溶液的配制与标定。
今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器： 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管与吸量管得使用： 使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，
《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错
10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风 (4)电源要稳定 二.专业技术知识 14.碱性碘化钾溶液应(避光)保存,防止(碘逸出) 15.碘量法测定溶解氧的原理是溶解氧与硫酸锰和(氢氧化钠)崐结合, 生成二价或四价锰的(氢氧化物)棕色沉淀.加酸后,沉淀溶崐解,并与(碘离子)发生氧化--还原反应.释出与溶解氧等量的(碘)崐再用淀粉为指示剂,用硫化硫酸钠滴定碘,计算出溶解氧含量. 16.悬浮物是衡量废水质量的指示之一,它可使水质(混浊)降崐低水质(透光度),影响水生物的(呼吸)(代谢)的作用. 17.在测CODcr时,检查试剂的质量或操作技术时用(邻苯二甲崐酸氢钾)标液. 18.我车间测溶解氧的方法是(碘量法),它是测定水中溶解氧崐的(基本方法) 19.在测定溶液PH时,用(玻璃电极)做指示电极. 20. 对测定悬浮物的水样要及时分析,不得超过(12小时),时崐间长了悬浮物易(吸附)要瓶壁
紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法 PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布
化学分析基本操作复习题 一、选择题： 1、滴定分析中，若怀疑试剂在放置中失效，可通过（）方法检验。 A 校准仪器 B 对照分析 C 空白试验 D 无 2、标准溶液的标签上不一定有（）。 A 溶液名称 B 溶液浓度 C 有效期 D 标定日期 3、在分析化学实验室常用的去离子水中，加入1~2滴酚酞指示剂，则应呈（）。 A 蓝色 B 紫色 C 红色 D 无色 4、实验室大量使用的是（）。 A 一级水 B 二级水 C 一次蒸馏水 D 高纯水 5、下列标准溶液只能用标定法配制的是（）。 A NaCl标准溶液 B HCl标准溶液 C K2Cr2O7 标准溶液 D Zn2+标准溶液 6、一般分析试验和科学研究中使用（）试剂。 A 优级纯 B 分析纯 C 化学纯 D 实验 7、依据国标，在实验室用水的技术指标中三级水的pH值范围（25℃）是（）。 A 6~9 B 6~8.5 C 5.0~7.5 D 6.5~8.5 8、蒸馏法制取的纯水除去了大部分（），适用于一般的实验室工作。 A 有机物 B 无机盐 C 酸性物 D 碱性物 9、实验室日常大量使用一次蒸馏水，一次蒸馏水能作（）用。 A 一般分析B特殊分析 C 适用于所有分析 D 微量分析 10、（）见光易分解，应盛装在棕色瓶中。 A EDTA B盐酸C 碘标准溶液 D 烧碱 11、标定盐酸溶液常用的基准物有（）。 A 无水碳酸钠B草酸C 领苯二甲酸氢钾D 氢氧化钠 12、标定氢氧化钠溶液常用的基准物有（）。 A 无水碳酸钠 B 领苯二甲酸氢钾 C 硼砂 D 碳酸钙 13、直接配制标准溶液时，必须使用（）。 A 分析试剂 B 保证试剂C基准试剂 D 优级试剂 14、下列物质的溶液不需要保存在棕色瓶中的是（）。 A 氯水 B 氨水C硝酸银溶液D 盐酸 15、下列药品中，必须保存在水中的物质是（）。 A 钠 B 过氧化钠 C 白磷 D 锌 16、我国化学试剂分析纯代号是（）。 A A.R B G.R C C.P D C.R 17、配制好的氢氧化钠标准溶液贮存于（）中。 A 棕色橡皮塞试剂瓶 B 白色橡皮塞试剂瓶C白色磨口塞试剂瓶 D 试剂瓶 18、配制酸或碱溶液时应在（）中进行。 A 烧杯 B 量筒C细口瓶D锥形瓶 19、使用浓盐酸、浓硝酸，必须在（）中进行。 A 大容器 B 玻璃器皿C耐腐蚀容器D通风橱 20、进行滴定操作时，正确的方法是（）。 A眼睛看着滴定管中液面下降的位置 B 眼睛注视滴定管流速
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
定量化学分析实验09 C09 一、实验目的 1. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 2. 学习利用滴定法分析药品。 二、实验原理 阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰 水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10－３），结构式为，摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下： 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用反滴定法进行测定。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH。 三、主要仪器和试剂
1.仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250 00mL容量瓶，表面皿，电炉，研钵。 2. 试剂： (1)1mol·L-1NaOH溶液。(2)0.1mol·L-1HCl溶液。(3)酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）。 (4)邻苯二甲酸氢钾KHC８H４O４基准试剂。(5)无水Na２CO３基准试剂。(6)硼砂Na２B４O７·10H 。(7)阿司匹林药片 ２O基准试剂 四、实验步骤 1．0.1 mol·L-1HCl的标定 （1）以无水Na2CO3基准物质标定 用差减法准确称取0.15～0.2g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCl的体积，计算HCl溶液的浓度c HCl。平行测定5～7份，各次相对偏差应在±0.2%以内。 （2）以硼砂Na２B４O７·10H２O为基准物质标定 用差减法准确称取0.4～0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL使之溶解后，滴加2滴甲基红指示剂，用0.1mol·L－１HCl溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色，即为终点。计算HCl溶液的浓度c HCl。平行测定5～7份，各次相对偏差应在±0.2%以内。 2．药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL 1mol·L－１NaOH标准溶液后，用量筒加水30ml,盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20～30ml，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药剂中乙酰水杨酸的质量（g/片）。 3．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取25.00mL 1mol·L－１NaOH溶液于100mL烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后,定量转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上NaOH溶液，加水20～30mL，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－１HCl 标准溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点，平行测定2～3份，计算 V NaOH/V HCl值。
分析化学基本实验 分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验 1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验 3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法） P5实验 4滴定分析技能考核P7 实验 5EDTA 标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验 6天然水中总硬度的测定（半微量分析法） P9 实验 7NaOH 标准溶液的标定（半微量分析法） P11 实验 8食醋中总酸度的测定（半微量分析法） P12 实验 9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验 10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法） P15 实验 11过氧化氢含量的测定（半微量分析法） P16 实验 12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17实验 13胆矾中铜含量的测定（半微量分析法） P19 实验 14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法） P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～ 2/3 。为此，分析化学实验单独设课。分析 化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础 的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和 将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求： 通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基 准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练 地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯， 爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下 目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合 理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决 问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识 , 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可 行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则” ，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安 全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的 指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者 不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时 要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失 的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上， 不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗 液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中， 统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和± 0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验 1酸碱标准溶液的比较滴定
化学分析基础知识 第一章化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称主要用途使用注意事项 烧杯配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀， 一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析 滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性 物质的定量分析 同上圆（平）底 烧瓶加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热 浴加热 圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生 反应器 同上 凯氏烧瓶消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及 他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗 涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液 体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液 或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，
可水浴加热 滴定管（25 50 100ml ） 容量分析滴定操作；分酸 式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热； 不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮 作用的滴定液 微量滴定 管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操 作 只有活塞式；其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或 在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细 口瓶、广口 瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放 出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配； 放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打 不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般
定量化学分析实验室基础知识 如何稀释浓硫酸 将硫酸在不断搅拌的情况下将沿着烧杯壁缓缓注入到水中，当注入过程中温度升高的时候应该给予降温在继续加入。如果要将浓度很高的酸和碱中和的是必须将其全部稀释后再将其中和。在使用中如果遇到具有腐蚀性的药物必须在通风橱中进行例如浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、浓高氯酸、浓氨水、二氧化硫、氰化氢、硫化氢、溴、氨等 四类常见的灭火器 二氧化碳灭火器；只能采用与酸类、电器、油类物质的灭火，而不能采用与扑救钠、钾、镁、铝因为他们会与二氧化碳作用。 泡沫灭火器；适用于有机溶剂、油类不能适用于电器扑火 干粉灭火器；适用于油类，有机物、遇水燃烧的物质 1211灭火器；适用于文件档案、油类、有机溶剂、精密仪器等 2）实验室灭火注意事项 当该物质能与水发生反应的时候，就不能采用水灭火例如钠、电石、浓硫酸、五氧化二磷等但是可以采用少量的沙覆盖。 当该物质比水轻或是不溶于水例如石油烃类和苯类芳香族化合物失火的时候就不能才有水来扑灭。 当该物质溶于水或是稍溶于水，例如醇类、醚类、脂类酮类等 而却如果该物质数量并不是太多就可以采用雾状水、化学泡沫、皂化泡沫等。 当该物质不溶于水、密度大于水，就能采用水来灭火。但是禁止使用
四氯化碳来灭火。 实验室意外事故的一般处理 酸腐蚀伤；立即采用大量的水冲洗，然后在采用2%的碳酸氢钠或是稀释的氨水冲洗，最后在采用水来洗 碱腐蚀；先采用大量的水冲洗，在采用约0.3m/l的醋酸溶液最后再用水洗。当碱溶液渐入眼中，就采用2%的硼酸洗，在采用清水冲洗。当不慎吸入氯气、氯化氢、溴蒸汽时，可以采用少量的酒精和乙醚的混合蒸汽使之溶解。如果不慎吸入硫化氢气体而感到不适，就必须立即到室外呼吸新鲜空气。 第二节实验室用水 1，水的级别和用途 一级水；基本上不含有溶解、胶态离子以及有机物。例如高效液相色谱分析水。制备；采用两次石英设备蒸馏或离子交换混合处理后，在0.2nm微子滤膜制备 二级水；可含有微量的无机、有机、胶态杂志。用于无机痕量分析。制备；多次蒸馏或是离子交换制备。 三级水；普通用水。制备多采用蒸馏制备或是离子交换制备。 ,2，蒸馏法制备纯水 制备中不能除去易溶于水的气体，但是能除去飞蒸发的杂质，由于蒸馏一次而得到的蒸馏水中任含有微量的杂质，只能由于定量分析或是一般工业分析。
分析化学基础知识 一、天平 ?天平室管理P155 ?1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。 ?2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不可放置其他物品。 ?3、天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。 ?4、放置干燥剂 ?5、防止环境湿度过大 ?6、固定专人管理。 二、电子天平 ?人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 ?（一）、按电子天平的精度可分为以下几类 ?1、超微量电子天平 ?超微量天平的最大称量是2至5g ?2、微量天平 ?微量天平的称量一般在3至50g ?3、半微量天平 ?半微量天平的称量一般在20至100g ?4、常量电子天平 ?此种天平的最大称量一般在100至200g （二）、电子天平使用步骤 1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置 2、按说明书的要求进行预热 3、开机自校后，进行校准 4、称量：直接称量法、固定重量称量法、递减称量法 5、记录数据 6、取出被称物，关上侧门。 7、关机、切断电源，使用情况登记 电子分析天平使用注意事项： 1.称量范围不准超载。 2.不准称量带磁性的物质。 3.称量过程中天平门应经常关闭。 4.称量前预热0.5-1小时。 5.天平再使用前一般都应进行校准。 6.被称量物质放在称盘中央。 7.称量完毕清洁称盘中央及周围，切断电源，填写使用记录。 8.要按电子天平使用说明书进行操作。 二、常用加热仪器 ?电炉、电热板和高温电炉：电源的电压应与电炉的额定电压一致。 ?高温炉：灼烧完毕后，先切断电源，然后将炉门半开，让其稍冷后再将炉
